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        高氯酸鈉合成方法
        來源: | 作者:佚名 | 發布時間: 2021-02-02 | 4718 次瀏覽 | 分享到:
              1. 工業上采用電解法生產高氯酸鈉。1.電解法:將工業氯酸鈉在溶解槽內加水,通人蒸汽于45~50℃下溶解,使其飽和(溶液含氯酸鈉650~700 g/L)后加入氫氧化鋇除去鉻酸根等雜質,過濾后,將澄清液送入電解槽,在電流強度為1500 A、槽電壓為5~6 V、Ph6~7、電解溫度為50~7(J℃下進行連續電解,生成的高氯酸鈉溶液濃度達700 g/L時,經蒸發濃縮,冷卻至30℃析出結晶,固液分離,在80~100℃下進行氣流干燥,制得高氯酸鈉。其反應方程式如下:

               2.電解氧化NaClO3制?。簩V過的NaClO3 200g溶解在400mL水中作為電解液。鉑陽極,鎳陰極,陽極電流密度為0.7~0.8A/cm2。陽極面積25cm2,電解3~4h。電解液溫度10~15℃。不斷檢驗電解液中NaClO4的含量。方法為取1mL電解液,加入25mL 0.1mol/L FeSO4溶液(事先以KMnO4測定其滴定度)置于錐形瓶中,在CO2氣氛中煮沸,待溶液冷卻后稀釋至200mL,用0.1mol/L KMnO4滴定剩余的FeSO4溶液。當90%~96%的NaClO3已轉變為NaClO4時停止電解。將溶液在瓷器皿中蒸干。結晶。

               3.碳酸鈉中和高氯酸制?。喊?00g Na2CO3 ·10H2O溶于300mL水,向此熱溶液中緩緩加入194mL 30%HClO4至石蕊呈很微弱酸性。放置1h,檢驗反應情況,必要時加入少量Na2CO3或HClO4。若生成沉淀則濾去。所得濾液于水溶上蒸發至干,再將該容器在砂浴上于真空下加熱到100~150℃,再緩慢升溫至180~200℃,保溫至不再有HClO4白煙逸出。剩余物用盡量少的冷水溶解(必要時過濾)。將此溶液在水浴上蒸發至粥狀,用砂芯漏斗抽濾,干燥,最后逐漸升溫至220~230℃。無水NaClO4產量65~68g(90%)。
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